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    氣相色譜儀做酒類分析時的注意事項
    點擊次數:3076 發布時間:2017-10-12
     一.氣相色譜儀器應用基本原理                 


    氣相色譜分析的分離原理:

    如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據,另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質在兩相間具有不同的分配系數,當兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進行反復多次的分配,使得原來分配系數只有微小差異的各組分產生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。

     

    二.氣相色譜基本組成

    目前,在市面上生產氣相色譜的廠家眾多,型號各異,但是基本的構成都是相似的?;旧隙际怯蓺饴废到y,檢測系統,數據分析處理系統,進樣系統,柱系統組成。他們之間各司其職,分工合作做,zui終檢測出結果來。

     

    三.酒樣前處理

    對于白酒樣品,不需要進行樣品前處理,可以直接進樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進行簡單的處理,如,對樣品進行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質等有可能影響儀器的物質既可。

     

    四.酒樣上機中的注意事項

    1.進樣量要少:

    用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進樣量要少。在進樣量少的情況下,儀器污染的機會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進樣大部分都是自動進樣,進樣速度由儀器設定既可。


    2.溫度要盡可能低:

    ①對于做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進入儀器后瞬間汽化以便進入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。

    ②做酒一般用毛細管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進行移動,因此,溫度不宜過高。

    ③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。


    3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經濟效益上說,毛細管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。


    4.在儀器使用時一定要用穩壓電源,使得電流穩定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。


    5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時關閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關閉以保護色譜柱。

     

    五.結果分析

    1.出現拖尾峰

    分析原因:

    有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進樣操作不當;色譜柱不合適;柱子溫度低。

     

    2.色譜峰出現前沿現象

    分析原因:

    有可能是進樣量過多色譜柱超載;

    試樣在系統內部凝聚。

     

    3.出現峰尾偏向負測

    分析原因:

    可能是檢測器污染。

     

    4.升溫時基線也會上升

    分析原因:

    載氣流量沒有調整好;色譜柱污染;

     

    5.升溫時基線發生不規則變動

    分析原因:

    柱子未老化好;載氣流量未調整好;色譜柱污染。

     

    6.基線不能回零,峰呈平頂狀

    分析原因:

    有可能是裝置接地不良。

     

    7.本底噪聲大

    分析原因:

    有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。