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    如何減少氣相色譜法定量分析誤差?
    點擊次數:2022 發布時間:2012-12-28
    1、取樣的代表性
      
      現在大多數產品是中低度酒,由于酒中組分物化特性的影響,致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應考慮取混勻后的酒樣,如果不注意取樣的方式方法,將會給氣相色譜白酒分析定量工作造成誤差。
      
    2、定量響應因子的準確性
      
      在實際定量工作中,往往引入相對響應因子進行計算,而定量響應因子的準確與否,直接關系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值,原則上以組份含量相當為依據:一方面,將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標準樣品、混標,專著文獻f值等為實際應用f值,必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。
      
    3、注射器針外壁的清潔
      
      對毛細管柱頭進樣來說,在進樣的過程中沉積在壁上的物質在高溫汽化下瞬間發生轉移,從而造成定量分析結果的某些偏差,所以在分析不同種類型酒時應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔,也可定期進行清洗。
      
    4、進樣技術的影響
      
      定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復性和操作技術。針對不同規格毛細管柱及特殊的進樣方式(柱上進樣、分流/不分流進樣),對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求,對于大口徑柱止進倦毛細管柱,進入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱,當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產生分流失真,濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,精密度也差??傊?,任何一種進樣方法都不能適應所有類型的樣品分析,這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優化。
      
    5、硅膠墊的使用周期
      
      硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數作比較,當硅膠墊使用15至20次以上時,應注意及時更換。如果使用國產儀器配套使用的填充柱,應同時擦凈內襯管,否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現異常等,影響分析結果的可靠性。
      
    6、進樣量的大小
      
      白酒色譜定量使用的內標法,雖然進樣量的大小對計算結果無明顯影響,但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先,進樣量的大小直接影響著分離與定性;第二,進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,造成部分峰保留時間的錯位現象,從而影響定量結果,尤其對工作量大、樣品較多更不適宜,對于普通填充柱色譜進樣量的大、小影響不是太大,但進樣量不當也會造成合峰出現,對于毛細管柱來說,這里所談的進樣量與分流比類同。
      
    7、標樣的定期校正
      
      為確保檢測數據的可靠性,應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等,從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。


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